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雞肉中硫丹殘留量的測定SN/T 1873-2019

更新時間:2020-10-23 點(diǎn)擊次數(shù):1889

 

01 適用范圍

 

適用肉、魚、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西紅柿、甘藍(lán)、蘋果、柑橘、茶葉、牛肝和甘蔗中硫丹殘留量的測定(本實(shí)驗(yàn)采用雞肉為樣品)

 

參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹殘留量的檢測方法》

 

02 提取步驟

 

稱取5g(精q到0.01g)樣品于50mL具塞離心管中,加入4mL水,10mL丙酮,加入一顆均質(zhì)子,渦旋混勻,加入2gNaCl,8mL石油醚,超聲提取20min,6000r/min離心5min,吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL環(huán)已烷-乙酸乙酯(1+1,體積比)溶解殘渣,供凝膠色譜凈化。

 

03 凈化步驟

 

GPC儀器型號:月旭 GPC-1600凝膠色譜儀。

凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm;

流動相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1);

流速:5.0 mL /min;

進(jìn)樣量:5.0mL;

收集時間:18-30min;

波長:254nm。

 

將5mL待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集18-30min流分于100mL濃縮瓶中,40℃水浴減壓濃縮近干,加入正己烷溶解殘渣定容至1mL,留待GC-MS分析。

 

04 色譜條件

 

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:280℃;

升溫程序:初溫90℃;保持5min,以25℃/min升溫至180℃,以5℃/min升溫至280℃,以10℃/min升溫至300℃,保持5min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.2mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);

選擇監(jiān)測離子(m/z):α-硫丹定量 241、205.9  定性 207、172

硫丹硫酸鹽定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9;

溶劑延遲:16min。

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

06 相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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